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Les nanotechnologies affinent les couches minces

Michel Le Toullec

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- Déposés sur des substrats en métal ou en carbure, les revêtements nanostructurés affichent des caractéristiques intéressant la mécanique, le biomédical, l'énergie...

Les traitements de surface représenteront-ils le premier débouché concret des nanotechnologies ? Les développements en cours le laissent à penser. Les nanotechnologies donnent en effet accès à des couches minces plus performantes que jamais en termes de dureté, de résistance à l'oxydation à haute température ou de biocompatibilité. Et ce, en raison du changement d'échelle de leur structure du micron au nanomètre.

Trois principaux phénomènes sont impliqués : l'effet de confinement, la multiplication des interfaces et l'intensification des interactions (voir le dossier Nanotechnologies dans Industrie et Technologies n° 833).

Le principal secteur industriel concerné par les traitements de surface à échelle nanométrique est celui des outils de coupe et surtout l'usinage à grande vitesse. L'une des grandes voies consiste à revêtir ces outils par des films constitués de plusieurs couches de matériaux (on parle de multicouches pour des revêtements dont la période est supérieure à 100 nm et de nanocouches pour des périodes inférieures à 100 nm). Grâce à des nanocouches de nitrure, Cédric Ducros, au CEA à Grenoble (Isère), a réussi à multiplier par deux la durée de vie d'outils destinés à l'usinage de l'Inconel 718. Cet alliage de nickel est difficilement usinable du fait de ses bonnes propriétés mécaniques à haute température.

L'équipe grenobloise travaille sur des revêtements nanocouches du type CrN-TiN, CrN-AlTiN et TiN-AlTiN. Ces films sont élaborés par évaporation par arc cathodique de cibles en titane, en chrome, en AlTi... « Nous avons réalisé des essais d'usinage d'Inconel 718 avec des outils de carbure cémenté ainsi revêtus, précise Cédric Ducros. Les meilleurs résultats ont été obtenus avec le revêtement TiN-AlTiN. Ce film diminue les efforts de coupe de l'outil car sa grande résistance à la chaleur limite le collage de la matière usinée sur la face de coupe. » Un transfert industriel est actuellement en cours chez un fabricant de pièces mécaniques très présent dans l'aéronautique, le spatial et le sport automobile.

Optimiser les propriétés des couches de nitrure

À l'Insa de Lyon (Rhône), Christophe Mendibide et ses collègues du laboratoire de physico-chimie industrielle tentent, eux, d'optimiser les performances de l'acier à outil M2 par des revêtements multicouches en TiN-CrN. Ces dépôts sont obtenus par procédés physiques en phase vapeur : évaporation à arc et pulvérisation cathodique magnétron réactive. Deux principaux résultats semblent acquis : ces revêtements améliorent la tenue de cet acier M2 à l'oxydation à chaud ainsi qu'à la corrosion.

Une autre approche consiste à réaliser des revêtements nanocomposites, c'est-à-dire constitués d'au moins deux phases de dimensions nanométriques. Il s'agit généralement d'optimiser les propriétés des couches de nitrure par l'addition d'un autre élément comme le silicium. C'est la voie empruntée à l'École des mines de Nancy (Meurthe-et-Moselle) au laboratoire de science et génie des surfaces. Les chercheurs exploitent un procédé hybride arc et magnétron réactif pour réaliser des revêtements nanocomposites en titane-silicium-azote. Résultat : pour des teneurs en silicium de 5 à 11 % (atomique), des duretés supérieures à 60 GPa sont atteintes !

À l'université de Franche-Comté à Montbéliard (Doubs), Jean-François Pierson et ses collègues développent des revêtements nanocomposites en zirconium- silicium-azote par pulvérisation magnétron réactive. Ces films, destinés à revêtir de l'acier ou du carbure, sont intéressants par leur grande résistance à l'oxydation à haute température, jusqu'à 700-750 °C. Des contacts sont en cours avec des fabricants d'outils pour l'usinage à grande vitesse. « Nous réalisons aussi des films nanocomposites en titane-bore-azote pour revêtir de l'acier ou du titane », précise Jean-François Pierson. Ces couches minces présentent des propriétés optiques qui intéressent l'horlogerie - elles satisfont d'ailleurs aux tests d'usure utilisés dans ce secteur - mais aussi la lunetterie.

Des débouchés dans les prothèses osseuses

Outre les procédés physiques, les méthodes de dépôts chimiques sont aussi sur les rangs pour optimiser les propriétés mécaniques des surfaces. Au Centre interuniversitaire de recherche et d'ingénierie des matériaux (Cirimat) à Toulouse (Haute-Garonne), Francis Maury tente ainsi d'optimiser la dureté de l'acier inox. Sa démarche consiste à faire croître par CVD (dépôt chimique en phase vapeur) des couches dures nanocristallines de carbure et nitrure de chrome à partir de précurseurs organométalliques. Le dépôt se fait à température modérée (410 à 520 °C) et sous pression réduite. Après recuit, le revêtement obtenu combine deux atouts : une bonne dureté (17 GPa) ainsi qu'une forte adhérence sur l'acier inox.

La mécanique n'est pas le seul secteur à bénéficier des traitements de surface à échelle nanométrique. L'une des autres applications envisagées à l'École des mines de Nancy concerne le stockage d'hydrogène au sein de couches minces de quasi-cristaux. Les chercheurs sont parvenus à élaborer par ablation laser des films de titane-nickel-zirconium à grains nanodimensionnés. Le principe serait de profiter de l'affinité naturelle des atomes de titane et de zirconium pour l'hydrogène pour pouvoir stocker ce gaz au sein de la structure du film.

Une autre voie intéressante est développée à l'École polytechnique fédérale de Lausanne (EPFL). Il s'agit cette fois d'élaborer des couches minces poreuses sur des prothèses dans le but de favoriser la reconstruction osseuse autour de l'implant. Au laboratoire de technologie des poudres de l'EPFL, des couches minces de phosphate calcique sont ainsi élaborées par atomisation laser sur des prothèses en titane. Ces couches minces sont constituées d'agrégats nanocristallins dont la porosité atteint 90 % permettant une meilleure intégration de la prothèse dans le tissu osseux.

QUATRE DOMAINES PRIVILÉGIÉS

1. La mécanique : revêtements ultradurs et résistants à l'oxydation à haute température d'outils de coupe pour l'usinage à grande vitesse. 2. L'énergie : couches minces de quasi-cristaux dont la nanostructure permettrait le stockage de l'hydrogène pour de futures piles à combustible. 3. Le biomédical : revêtements nanocristallins poreux en biocéramique pour favoriser la reconstruction osseuse autour d'une prothèse. 4. Les industries grand public : films à propriétés optiques améliorées (couleur, brillance) pour l'industrie de l'horlogerie ou de la lunetterie.

AU CEA À GRENOBLE DES REVÊTEMENTS NANOCOUCHES

- Le laboratoire de technologie des surfaces est parvenu à multiplier par deux la durée de vie d'outils en carbure utilisés pour l'usinage de l'Inconel 718 grâce à des couches minces à base de nitrure d'aluminium et de titane élaborés par évaporation par arc cathodique.

À L'UNIVERSITÉ DE FRANCHE-COMTÉ DES FILMS NANOCOMPOSITES

- La pulvérisation magnétron réactive a permis la mise au point de revêtements en zirconium-silicium-azote qui offrent une grande résistance à l'oxydation à haute température jusqu'à 750°C.

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