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Les laboratoires saisis par l'incertitude

Youssef Belgnaoui
- Pour être accrédités, les laboratoires d'essais doivent désormais estimer les incertitudes qui accompagnent leurs résultats et présenter cette information aux clients qui la réclament. Cette estimation est délicate. Son interprétation par le prescripteur d'analyses ne l'est pas moins.

La normalisation est en perpétuelle évolution. Une norme en chasse toujours une autre. Celle qui régit les laboratoires n'échappe pas à la règle. La norme NF EN ISO/CEI 17025 relative "aux prescriptions générales concernant la compétence de laboratoires d'étalonnages et d'essais" annule et remplace la norme EN 45001 et le guide ISO/CEI 25.

« En fait, cette norme intègre les éléments de la norme qualité ISO 9001 version 2000. Elle met donc l'accent sur l'écoute et la satisfaction du client ainsi que sur les processus d'amélioration continue », souligne Marie-Philippe Seiller, responsable qualité au Bipea (Bureau interprofessionnel d'études analytiques), association organisatrice de comparaisons interlaboratoires.

L'ISO 17025 amorce un grand virage. « Elle se tourne presque exclusivement vers le résultat fourni au client. Il ne suffit plus aux laboratoires de démontrer leurs capacités à appliquer la norme mais à obtenir un résultat avec un certain niveau de performance. Les compétences, donc la formation du personnel, vont rentrer dans la danse. Les notions de traçabilité, de vérification et de qualification du personnel n'étaient pas aussi clairement soulignées dans l'EN 45001 », explique Max Feinberg, directeur de recherche à l'Inra.

Crainte d'une course commerciale

Avec l'ISO 17025, l'accréditation des laboratoires évolue vers une évaluation des compétences et une obligation de résultat. « Elle met plus l'accent sur l'incertitude de mesure que ses prédécesseurs. Les laboratoires accrédités doivent être en mesure de la calculer ou de l'estimer afin de pouvoir présenter cette information au client qui la demande », indique Jean-François Moro responsable de la section laboratoires du Cofrac (Comité français d'accréditation).

L'expression de l'incertitude de mesure suscite l'inquiétude de nombreux laboratoires. « Pourtant elle enrichit les mesures et n'entraîne pas d'incertitudes comme le pensent certains. Si aucune incertitude n'est annoncée, on se prive d'informations utiles et attendues », poursuit Jean-François Moro. Depuis le mois d'octobre 2003, les laboratoires accrédités doivent théoriquement disposer d'une procédure générale pour estimer l'incertitude de leurs analyses. Mais, selon certains observateurs, l'échéance devrait être à nouveau repoussée pour laisser un peu de temps aux auditeurs et aux laboratoires de s'y préparer.

Pour l'instant, l'application souple de la norme accepte que les incertitudes n'apparaissent pas sur le rapport d'essais. L'incertitude y est exprimée à la demande du client. De nombreux laboratoires redoutent la réaction des clients à l'affichage des incertitudes. Ils craignent aussi le développement d'une course commerciale à la plus faible incertitude et que certains laboratoires fournissent cette information systématiquement.

« Les labos sont inquiets car ils ne veulent pas être jugés sur la valeur de l'incertitude. Leur compétence ne repose pas uniquement sur le résultat mais sur la qualité de leur processus d'analyse, de contrôle, d'amélioration et de correction », observe Marie-Philippe Seiller du Bipea.

Définir des modalités de calcul

Et de fait, si un laboratoire n'intègre pas les biais de ses méthodes, il peut trouver une faible incertitude alors même que la valeur mesurée est complètement fausse ! La course à l'incertitude peut pousser certains laboratoires à proposer la méthode qui offre la meilleure incertitude même si l'application ne l'exige pas. « Une incertitude de ± 50 % suffit parfois pour prendre certaines décisions, il est inutile d'en choisir une 100 fois plus chère qui affiche une incertitude de ± 2 % », remarque Max Feinberg de l'Inra.

Pour contrer cette course à la plus faible incertitude, il faut « éduquer les clients et les former en métrologie ». Certains laboratoires estiment qu'il faut définir des règles du jeu, que les incertitudes doivent être établies de la même façon. C'est pourquoi plusieurs commissions travaillent à essayer de définir ces approches standardisées au sein de l'Afnor (Agence française de normalisation). D'autres pensent qu'il faudrait, à terme, pour des questions de transparence, définir des modalités de calcul des incertitudes pour un paramètre précis et à des concentrations données, surtout lorsque cela concerne des aspects réglementaires.

L'indication de l'incertitude de mesure pose en effet la question de l'interprétation du résultat pour son utilisation dans les relations commerciales et pour le respect des réglementations concernant, par exemple, l'environnement ou la sécurité alimentaire. « Ces histoires d'incertitudes embêtent les autorités. Aucun texte de loi n'en tient compte », ajoute Marie-Philippe Seiller du Bipea.

Pourtant, Jean-Bernard Bourguignon de la Direction générale de la concurrence, de la consommation et de la répression des fraudes (DGCCRF) assure que certains textes transforment la valeur réglementaire en règle de décision en tenant compte des incertitudes de mesure. Les règles d'interprétation doivent être établies tant dans le domaine commercial que réglementaire. Si une valeur contractuelle ou légale indique qu'un paramètre ne doit pas dépasser 10 mg/l, comment, en effet, interpréter un résultat d'analyse de 9 mg/l avec une incertitude de ± 2 ?

Un tel résultat pourrait en effet entraîner des contestations. Lors de relations commerciales, les parties s'efforcent de prévoir les difficultés futures par l'établissement d'un contrat. C'est pourquoi les contrats prévoient un mécanisme d'analyse et de contre-analyse. « Quelque 90 % des litiges entre vendeurs et acheteurs sont résolus grâce aux analyses qui servent d'arbitrage », rapporte Jean-Claude Dauxais, de la chambre arbitrale de Paris.

Dans le commerce du colza, du blé ou du tournesol, par exemple, les marchandises peuvent être dépréciées ou refusées si leur teneur en eau ou d'autres spécifications contractuelles ne sont pas respectées. En cas de contestation, les arbitres de la chambre arbitrale de Paris tranchent les conflits. Il faut donc qu'ils aient à leur disposition des éléments de preuves fiables et objectifs sur lesquels ils basent leur jugement. Le résultat de l'analyse ne doit pas faire l'objet ou être sujet d'interprétation par les arbitres.

Enjeu de l'arbitrage du seuil de "refusabilité"

« Si un résultat exprime une marge d'incertitude susceptible d'avoir des conséquences financières pour chacune des parties, quelle devra être l'attitude de l'arbitre ? » s'interroge Jean-Claude Dauxais. Il suffit qu'un résultat d'analyse soit à la limite du seuil contractuel de "refusabilité" d'une marchandise pour que la marge d'incertitude constitue l'enjeu même de l'arbitrage avec, pour conséquence, une décision de rejet.

Pour lever cette... incertitude, Jean-Claude Dauxais envisage trois solutions. Le responsable du laboratoire pourrait être amené à témoigner devant les arbitres. Une troisième analyse pourrait être instituée pour lever l'incertitude des deux premières. Enfin, les marges d'incertitudes pourraient être interprétées en retenant comme la plus plausible, la marge moyenne recoupant ou séparant les limites les plus rapprochées et en écartant les limites extrêmes. Le débat est ouvert...

Pour l'alimentation animale, l'expression de l'incertitude d'analyse fait aussi débat. Les industriels ne recherchent plus beaucoup ce que l'on doit retrouver dans l'aliment mais ce que l'on ne veut pas y trouver (contaminants, résidus ou mélanges fortuits). Ils ne recherchent plus des macro-éléments mais des traces (ppm ou ppb). « Il est très important pour les fabricants d'aliments composés que ces recherches de traces s'accompagnent, dans la publication des résultats, de l'incertitude scientifiquement attachée à ces analyses. Même s'il est difficile d'admettre que, parfois, l'incertitude est plus grande que la trace elle-même, cette vérité technique doit être dite », insiste Charlotte Dunoyer du Syndicat national des industriels de l'alimentation animale (SNIA).

La découverte de contaminants, dont les seuils sont définis dans les textes réglementaires, engage la responsabilité civile voire pénale des chefs d'entreprise. Impossible d'accepter pour ces derniers d'être mis en cause pour la non-conformité d'un aliment, par une analyse qui, incertitude de mesure comprise, ne pourrait qualifier de façon certaine et univoque cet aliment comme non-conforme.

« On ne peut accepter d'avoir des concentrations légales de substances indésirables avec des résultats absolus si les techniques de mesure ne le permettent pas. Il est nécessaire de fixer des objectifs applicables qui ne tiennent pas seulement compte de la limite de détection des analyses mais aussi de la variabilité analytique », conclut Charlotte Dunoyer.

Les spécifications réglementaires

Cela dit, le problème de la faisabilité des analyses se pose parfois. Car, lorsque les commissions de normalisation et les autorités compétentes fixent un seuil, celui-ci n'a pas forcément été établi en cohérence avec les capacités techniques du moment. Les besoins réglementaires sont parfois plus rapides que l'évolution des performances d'analyse. « Les seuils réglementaires peuvent être abaissés sans se tracasser si on est capable de les apprécier », remarque Marie-Philippe Seiller du Bipea. Les spécifications réglementaires sont parfois trop élevées car les laboratoires ont affiché des performances qu'ils ne pouvaient tenir en analyse de routine à un coût raisonnable.

Par exemple, lorsque les laboratoires dosent des traces (ppm ou ppb), il n'est pas aberrant de trouver une valeur avec une incertitude de ± 100 ou 200 % ! On comprend que l'interprétation d'un tel résultat soit délicate. Max Feinberg se montre toutefois confiant : « Le système est en train de se mettre en place, il n'est donc pas surprenant qu'il y ait des incohérences dans certains domaines. L'établissement de lois et de normes est un processus complexe, il n'y a pas forcément de concertation très élevée à tous les niveaux. Tout va se mettre en place petit à petit ». Patience donc...

ENJEUX

- La norme ISO 17025 intègre les éléments de la norme qualité ISO 9001 version 2000. Elle met donc l'accent sur l'écoute et la satisfaction du client ainsi que sur les processus d'amélioration continue. - Il ne suffit plus aux laboratoires de démontrer leurs capacités à appliquer la norme mais à obtenir un résultat avec un certain niveau de performance. - Les laboratoires accrédités devront disposer d'une procédure générale pour estimer l'incertitude de leurs analyses.

IMPACTS

- L'estimation des incertitudes exige une étude méticuleuse des méthodes utilisées pour l'analyse de chaque paramètre pour lequel le laboratoire est accrédité, et une bonne connaissance des procédés. - Les laboratoires craignent le développement d'une course commerciale à la plus faible incertitude. - L'indication de l'incertitude de mesure pose la question de l'interprétation du résultat pour son utilisation dans les relations commerciales et pour le respect des réglementations concernant, par exemple, l'environnement ou la sécurité alimentaire.

NORME ISO/CEI 17025

- La norme NF EN ISO/CEI 17025 relative "aux prescriptions générales concernant la compétence de laboratoires d'étalonnages et d'essais" annule et remplace la norme EN 45001 et le guide ISO/CEI 25. Désormais, pour être accrédité par le Cofrac, les laboratoires doivent satisfaire aux exigences de la norme ISO 17025. Le domaine d'application a été étendu aux laboratoires d'étalonnages alors que l'EN 45001 ne concernait que les laboratoires d'essais. - Pour rappel, mis en place en avril 1994 par les pouvoirs publics, le Cofrac, Comité français d'accréditation, permet aux laboratoires et organismes qu'il accrédite d'apporter la preuve de leur compétence et de leur impartialité.

INCERTITUDE UNE BIEN DÉLICATE ESTIMATION

Le travail sur des matières "vivantes" telles que le lait, les céréales, les légumes exige une compréhension et une adaptation des outils d'analyse. Les protocoles analytiques allient les techniques de broyage, d'extraction, de séchage, de concentration, de purification des échantillons analysés aux techniques instrumentales multicomposants. Cette succession d'opérations plus ou moins complexes rend délicate le calcul strict de l'incertitude. « Tous ces enchaînements analytiques maîtrisés certes, s'éloignent des calculs d'incertitudes purs. Ces derniers ne représentent d'ailleurs le plus souvent que quelques pour-cent de la variabilité intralaboratoire totale », explique Philippe Lienart du laboratoire Roquette. Déterminer chaque facteur influent La détermination de l'incertitude passe donc par une approche de décomposition (à chaque étape de l'analyse, il faut estimer la part sur l'incertitude de chaque facteur influent), par l'évaluation, pour l'analyse de chaque paramètre, de toutes les sources d'incertitudes "générées" par les 5M (main d'oeuvre, milieu, méthode, moyens, matière) et par une approche terrain qui exige une connaissance de la méthode d'analyse. « Les outils de validation de la méthode et notamment la reproductibilité intralaboratoire, nous permettent d'intégrer de façon globale ces notions d'incertitude relative et absolue qui s'avèrent incalculables en l'état », souligne Philippe Lienart.

JACQUES GAUTHIER SOUS-DIRECTEUR DU DÉPARTEMENT ÉCONOMIQUE AU FFCAT«LE COMMERCE A BESOIN DE CERTITUDE. »

L'indication de l'incertitude de mesure pose la question de l'interprétation du résultat dans les relations commerciales. « La comparaison des spécifications contractuelles d'une marchandise aux valeurs absolues fournies par les laboratoires ne suffira plus », indique Jacques Gauthier de la Fédération française des coopératives agricoles de collecte, d'approvisionnement et de transformation (FFCAT). Les enjeux économiques ne sont pas négligeables. Le dépassement du seuil d'une spécification contractuelle peut entraîner, pour le vendeur, le déclassement de la marchandise ou même la perte du marché. Lors du contrôle par les autorités, du respect d'une spécification réglementaire, le dépassement du seuil légal peut conduire à des sanctions pénales ou à la destruction du lot concerné. Lorsque les résultats d'analyse s'approchent du seuil de "refusabilité", celui-ci peut être dépassé en prenant en compte l'incertitude de mesure. « Dans le cas d'une marge d'incertitude encadrant la valeur limite réglementaire, le bénéfice du doute sera-t-il admis ? » s'interroge Jacques Gauthier. « Serait-il envisageable de disposer de marges d'incertitude identiques d'un laboratoire à l'autre par type de recherche. Car il sera difficile au commerce de s'accommoder de règles d'estimation d'incertitudes propres à chaque laboratoire et de niveaux d'incertitudes variables. Il ne faudra pas non plus que les prescripteurs d'analyses imposent aux laboratoires des limites d'incertitudes acceptables », poursuit Jacques Gauthier.

POUR EN SAVOIR PLUS

Retrouvez un point complet sur les méthodes d'estimation de l'incertitude sur notre site www.industrie-technologies.com/plus

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